高壓反應(yīng)釜操作步驟
更新時間:2015-12-23 點擊次數(shù):3822次
1、使用前準(zhǔn)備工作。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染,將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗,再用蒸餾水沖洗,沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈,防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通,特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導(dǎo)管,還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象,如有物料污染或堵塞,應(yīng)將導(dǎo)管和進氣支管從釜蓋上拆卸,清洗干凈后再安裝上去。
2、清洗完畢,釜體干燥以后,應(yīng)先進行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中,凸出部分對準(zhǔn)凹槽放入,輕輕旋動釜體,放穩(wěn)以后,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上,應(yīng)特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后,應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對齊,輕輕旋動釜蓋,確認釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好,加入墊片后,開始上螺絲。
3、上螺絲時一定要對號入座,先用手?jǐn)Q緊后,再用扭力扳手成十字形對稱地上,以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位,分多次擰對角螺絲,逐步加力對稱上緊,新釜70-100N.m,舊釜100-150 N.m。
4、檢查氣密性時,應(yīng)先檢查各閥門(固體加料口,釜蓋排氣閥,進氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可,不要過于用力),檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零后,開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。
5、試壓完畢,可以進行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑,重復(fù)上述第2步和第3步操作,將釜體和釜蓋密封好。
6、開啟氮氣瓶總閥及分壓閥,先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力,再開啟反應(yīng)釜進氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi),順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥和氮氣瓶的出氣閥,記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值(一般4MPa試漏),15分鐘后觀察其壓力是否有變化,變化小于0.05MPa視為不漏氣。
7、如壓力觀察到明顯下降趨勢,則應(yīng)檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區(qū)域為:高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處;進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)先將壓力放空后,對相應(yīng)漏點進行緊固處理,再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。
8、確保釜內(nèi)壓力全部放空,關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥,并將管道內(nèi)余壓放空后,用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母,緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離,應(yīng)特別注意保護密封面,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
其它注意事項:
1.要嚴(yán)格按照“高溫高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程”使用操作反應(yīng)釜,不得單獨操作,實驗時需二人以上。
2.壓釜工作過程中,打開換氣扇,保證通風(fēng)良好。
3.釜內(nèi)有壓力時,嚴(yán)禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
4.正反螺母連接處(進氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管),只準(zhǔn)旋動螺母,不得使兩密封面相對轉(zhuǎn)動。
5.操作時隨時觀察壓力表的示數(shù),嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。
6.實驗過程如有漏氣現(xiàn)象,立刻停止加熱,停止實驗,嚴(yán)禁高溫扭動螺母。
7.實驗過程不要離開。
8.反應(yīng)釜不耐強酸,反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。
9.使用前需經(jīng)得負責(zé)人同意,任何人使用釜前,一定要先詳細閱讀說明書。